Synthèse de phénylacétone à partir du benzène

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par Marc Berman 27 février 2023, 8h29

Introduction

Outre la réduction fréquente et maladroite de la (pseudo)éphédrine en méthamphétamine, le prédécesseur le plus courant de l'amphétamine et de la méthamphétamine est la phényl-2-propanone (également connue sous le nom de P2P, BMK, Benzyl Méthyl Ketone ou Phenylacétone). Il existe une grande variété de voies de synthèse pour ce composé, principalement en raison de la structure de base relative du composé et de son caractère commun. La plupart des premières voies d'accès au composé ont été négligées en raison de restrictions sur les pré-précurseurs issus du composé, mais il y a toujours eu une augmentation de nouvelles façons de réaliser l'exploit de fabriquer ce composé. Voici plusieurs façons possibles de synthétiser la phényl-2-propanone, qui incluent des méthodes de base simples en une étape jusqu'à des variantes approfondies en plusieurs étapes, et du simple au technique. Nous vous présentons la synthèse de la phénylacétone à partir du benzène. Pour plus d'informations, visitez https://bbgate.com/

La synthèse de la phénylacétone peut également être réorganisée pour générer des phényl-2-propanones alternatives, y compris les précurseurs populaires de la MDMA, le MDP2P (3,4-méthylènedioxyphényl-2-propanone), en utilisant des matières premières avec les substituants aromatisés nécessaires.

Phényl-2-Propanone à partir du cyanure de benzyle

On commence par préparer une solution d'éthoxyde de sodium à partir de 60 g. (2,6 moles) de sodium propre et 700 ml d'alcool absolu (séché sur oxyde de calcium ou sodium) dans un ballon à fond rond de 2000 ml rempli d'un réfrigérant à reflux. On mélange la solution chaude avec un mélange de 234g (2 moles) de cyanure de benzyle pur et 264g (3 moles) d'acétate d'éthyle sec (séché au reflux sur P2O5 pendant 30min suivi d'une distillation). On agite ensuite soigneusement le mélange après avoir fermé le condenseur avec un tube de chlorure de calcium. Ensuite, la solution est chauffée au bain de vapeur pendant deux heures et laissée toute la nuit. Le lendemain matin, remuez le mélange avec une tige en bois pour casser les grumeaux, refroidissez dans un mélange réfrigérant à -10°C et laissez-le à cette température pendant deux heures. Recueillir le sel de sodium sur un entonnoir Buchner de 6 pouces et laver quatre fois sur l'entonnoir avec des portions de 250 ml d'éther. Le gâteau de filtration est dépourvu de toute couleur et correspond à 250 à 275 g de sel de sodium sec, soit 69 à 76 % de la quantité calculée. Les filtrats mélangés sont placés dans le mélange de congélation jusqu'à ce qu'ils soient prêts à être traités comme indiqué ci-dessous.

Dissoudre le sel de sodium encore humide avec de l'éther dans 1,3 litre d'eau distillée à température ambiante, la solution refroidie à 0°C et le nitrile précipité en ajoutant doucement, sous agitation intense, 90 ml d'acide acétique glacial, tout en maintenant la température en dessous de 10°C. Séparer le précipité par filtration sous vide et laver quatre fois sur l'entonnoir avec des portions de 250 ml d'eau. Le gâteau humide pesant environ 300 g correspond à 188 à 206 g (59 à 64 %) d'alpha-phénylacétoacétonitrile incolore et sec, point de fusion 87 à 89°C.

Placer 350 ml d'acide sulfurique concentré dans un flacon de 3 000 ml et refroidir à -10°C. La première récolte totale d'alpha-phénylacétoacétonitrile humide obtenue selon la procédure ci-dessus (correspondant à 188-206 g ou 1,2-1,3 moles de produit sec) est ajoutée lentement, sous agitation, la température maintenue en dessous de 20 °C (si l'alpha-phénylacétoacétonitrile sec pur est du phénylacétoacétonitrile est utilisé, la moitié de son poids d'eau doit être mélangée à l'acide sulfurique, sinon une carbonisation se produira au bain de vapeur). Après les avoir tous ajoutés, réchauffez le ballon au bain de vapeur jusqu'à ce que la solution devienne efficace, puis pendant cinq minutes supplémentaires.